Bir maddenin erime noktası katı fazının kendi eriyiği ile dengede olduğu sıcaklığa denir.

Erime sıcaklığı, bir bileşiğin en önemli özelliğidir. Erime sıcaklığının değeri ile bileşiği belirlemek mümkündür, çünkü bu sabit her zaman bileşiklerin özellikleriyle ilgili referans kitaplarında, örneğin, /2, 4/ olarak verilir.

Sözde maddeleri tanımlamak için. "karışık erime testi". Bunu yapmak için, tanımlanan maddenin eşit miktarlarını dikkatlice ve bilerek karıştırın. bilinen madde. Karışımın erime noktası değişmeden kalırsa, her iki maddenin de aynı olduğu sonucuna varılır. Numunenin erime noktası, ilk maddelerin erime noktasından daha düşükse, bu nedenle, bu maddeler farklıdır. Bu yöntem, saf maddelerin açıkça tanımlanmış ("keskin") bir erime noktasına (0,01 ° C doğrulukla) sahip olduğu yerleşik gerçeğine dayanmaktadır. Safsızlıkların varlığı genellikle erime noktasını düşürür. Ek olarak, herhangi bir safsızlık içeren maddeler erir sıcaklık aralığı, yani, açıkça tanımlanmış bir erime noktasına sahip değillerdir. Bu nedenle, erime noktasının belirlenmesi, bir maddenin saflık derecesi hakkında niteliksel bilgi sağlayabilir.

Erime noktasının belirlenmesi, bir maddenin olası moleküler yapısı hakkında dolaylı sonuçlar çıkarmayı da mümkün kılar. Örneğin, simetrik moleküllere sahip izomerlerin daha hızlı eridiği bulunmuştur. Yüksek sıcaklık daha az simetrik maddelerden daha Erime sıcaklığı, artan moleküler birleşme derecesi ile de artar (örneğin, moleküller arası hidrojen bağları nedeniyle).

Yaklaşık olarak tahmin etmek Bir maddenin erime noktası, sıradan bir laboratuvar termometresi kullanılarak ölçülebilir. Test bileşiğinin birkaç kristali, doğrudan termometrenin cıva ampulü üzerine dikkatlice yerleştirilir. Daha sonra, kristalli termometre, kapalı bir bobin ile önceden ısıtılmış bir ocağın yüzeyine dikkatlice yerleştirilir. Isıtılmış yüzeyin üzerindeki termometrenin yüksekliğini ayarlayarak, sıcaklık artış hızı kabaca ayarlanır. Kristallerin durumunu ve sıcaklık değerini dönüşümlü olarak dikkatlice gözlemleyerek, not edin. Başlama maddenin erimesi (sıvı fazın ilk damlacıklarının görünümü). Bu işlem, eritme işleminin başlangıcının en doğru şekilde belirlenmesini sağlayarak birkaç kez tekrarlanabilir. Tabii ki, bu yöntem erime sıcaklığı hakkında yalnızca yaklaşık bir fikir verir, ancak bu sabiti doğru bir şekilde belirlemek için sonraki deneyi önemli ölçüde basitleştirmemize izin verir.

Erime noktasını doğru bir şekilde belirlemek için, değişen derecelerde karmaşıklık ve kullanım kolaylığına sahip yapısal olarak farklı birkaç cihaz vardır, ancak çalışma prensibi aynıdır. Test bileşiği, bir ucu kapatılmış bir cam kapiler (çap 1 mm, uzunluk 40-50 mm) içine yerleştirilir. Önceden, madde bir havanda öğütülerek ince bir toz haline getirilirdi. Kılcal damarı doldurmak için açık ucu toza daldırılırken, maddenin bir kısmı kılcalın üst kısmına girer. Ayrıca (maddeyi kılcal borunun alt kısmına taşımak ve tabakayı sıkıştırmak için), kılcal boru, sızdırmaz ucu aşağı gelecek şekilde uzun, dar, dikey olarak yerleştirilmiş bir cam boruya (çap) fırlatılır.
10 mm, uzunluk 40 - 50 cm). Bu tekniği birkaç kez tekrarlayarak, kılcal damarda 3-5 mm yüksekliğinde yoğun bir madde tabakası elde edilir.

Erime sıcaklığının doğrudan belirlenmesi, yüksek kaynama noktalı bir soğutucuya sahip yuvarlak tabanlı bir şişe (1), bir test tüpü (2) ve bir termometreden (3) oluşan özel bir cam cihazda (Şekil 5) gerçekleştirilir. Test maddesi içeren kapiler (4), maddenin sütunu cıva topunun orta seviyesinde olacak şekilde bir kauçuk boru halkası (5) ile termometreye bağlanır. Cihaz bir hava banyosunda (manto ısıtıcısı, elektrikli soba) ilk önce hızlı bir şekilde ısıtılır ve son 15-20 ° beklenen erime noktasının altında, sıcaklık en fazla 2 derece min -1 oranında artırılır. Erime noktası, maddenin tamamen erimesi anındaki sıcaklıktır.

Genellikle bir madde bir sıcaklık aralığında erir ve bu aralık ne kadar küçükse madde o kadar saftır. Erimenin başlangıcı, kılcal damardaki ilk damlanın ortaya çıktığı an olarak kabul edilir ve son, maddenin son kristallerinin kaybolmasıdır.

Erime noktası ( T pl) katı kristal madde değişmeye başladığı sıcaklıktır. sıvı hal de atmosferik basınç. Kesinlikle saf bireysel bir maddenin kesin olarak tanımlanmış bir T metrekare Bununla birlikte, yaygın uygulamada, bir maddeyi %100'e yakın bir saflığa getirmek nadiren mümkündür; bu nedenle, katı bir numunenin tamamen sıvıya dönüşümü belirli bir sıcaklık aralığında gerçekleşir D T pl = T ile - T n, nerede T ve T n - sırasıyla, erimenin başlangıcı ve bitişinin sıcaklığı. Bu sıcaklıklar genellikle elde edilen maddenin saflığını karakterize ederken belirtilir (oldukça sık olarak referans kitaplarında bulunur; örneğin, Kimyager'in El Kitabı, cilt II, P-aminoasetanilid T pl 161 - 162 ° C, vanilin için 81 - 83 ° C vb.). Madde ne kadar safsa, o kadar az D T pl. Neredeyse saf bir madde D'ye sahiptir. T pl 0,5 ° C'den fazla değil. 1 ° C'de erimenin başlangıcı ve bitişi arasındaki fark, iyi kalite alınan ürün. Ortalama değeri erime noktası olarak almak yanlıştır ( T+ T j)/2.

Test bileşiği ile tamamen veya kısmen karışabilen diğer herhangi bir maddenin karışımı, erime noktasını düşürür ve kural olarak sıcaklık aralığını genişletir D T metrekare D değeri T pl, numunenin yanlış, çok hızlı ısınması nedeniyle de fazla tahmin edilmiştir.

Madde tamamen kuru olduğundan, numune üzerine yerleştirilmeden önce beher hafifçe ısıtılabilir ve öğütülmüş madde bir süre (~ 10 dakika) ılık yüzeyde tutulabilir. Kılcal borunun açık ucu ezilmiş maddenin “tepesine” dokundurulur ve içeri giren kristaller kılcal damardan aşağı itilir, birkaç kez kapalı ucu aşağı gelecek şekilde 60-70 cm uzunluğunda ve yaklaşık 1 tüpe atılır. cm çapında, metal, cam veya seramik bir yüzeye dikey olarak yerleştirilir. Numunenin kapiler içinde sıkışması, katı bir yüzeye çarptığında meydana gelir. Bu durumda, camın elastik deformasyonu nedeniyle, kılcal borunun içine birkaç kez sıçrar. Kılcaldaki madde sütununun yüksekliği 4-5 mm olmalıdır (daha fazla değil). Madde kılcalda ne kadar iyi sıkıştırılırsa, erime noktası o kadar doğru belirlenebilir.

Kılcal, yukarıda belirtildiği gibi termometreye takılır ve cihaz ısınmaya başlar.

Bilinen bir ürünün saflığını belirlemek için erime noktası ölçülecekse, cihaz önce el kitabından bilinenden yaklaşık 10°C daha düşük bir sıcaklığa hızla ısıtılır. T m saf madde. Bundan sonra, brülör kısa bir süre için bir kenara bırakılır, ancak termometre termal atalet nedeniyle hala yükselmeye devam eder. Ardından, brülör alevini ızgara altına yerleştirerek ısı beslemesini dikkatli bir şekilde dozlayın, sıcaklığı çok yavaş yükseltin (1 dakikada 1 - 2 °C). Termometrede cıva sütunu ne kadar yavaş yükselirse, erime noktası o kadar doğru ölçülebilir.

Isıtma sırasında, kılcal damardaki maddenin durumu izlenir. Sıvı fazın ortaya çıkması ve hacminin azalması ("büzülmeler") sonucunda madde sütununun çökmeye başladığı sıcaklık, erimenin başlangıcı olarak alınır. Bu noktada, termometre okumasını not edin ( T n). Isınma hızı daha da yavaşlar ve kılcal damardaki maddenin tamamen sıvı hale geldiği ana kadar beklerler. Bu erimenin sonu. Termometreye karşılık gelir T ile.

Bilinmeyen bir maddenin erime noktasının belirlenmesi gerekiyorsa, her şeyden önce, genel olarak normal değerler aralığında bulunan bir sıcaklıkta erime yeteneğine sahip olduğundan emin olunmalıdır. T pl organik bileşikler (<300° C). Это можно сделать, нагревая небольшое количество продукта на стеклянной палочке над пламенем горелки. Только убедившись в том, что неизвестное вещество плавится на нагретой стеклянной палочке, можно приступить к определению его температуры плавления в капилляре. В этом случае обычно проводят не менее двух испытаний. В первом опыте T pl yaklaşık olarak nispeten hızlı bir ısıtma hızında belirlenir. İkinci deney için yeni doldurulmuş bir kapiler kullanmalı ve T yukarıda açıklandığı gibi sıcaklıkta yavaş bir artışla daha dikkatli bir şekilde pl.

Şekilde gösterilen cihazda. 3 konsantre sülfürik asit ile doldurulmuş, 200 °C'nin üzerinde eriyen maddelerin erime noktalarının belirlenmesi yasaktır.

Konsantre sülfürik asit ile doldurulmuş bir erime noktası aleti kullanırken alınması gereken diğer önlemler de not edilmelidir. high'un tanımı T pl (180 - 200°C) gözlükle yapılmalı veya koruyucu bir ekran aracılığıyla erime gözlemlenmelidir. Isıtma sırasında kabın çıkışı (5) (Şekil 3) hiç kimsenin olmadığı yöne çevrilmelidir. Kılcal damar iç kabın dibine düşmüşse, cam çubukla çıkarmaya çalışmayın ve hiçbir durumda cihazı ters çevirmeyin! Sıcak bir cihazı soğuk suyla zorla soğutmayın; erime noktası yeniden belirlenmeden önce, aparatın yavaş yavaş havada soğumasına izin verilmelidir.

sınav soruları

1. Katı bir maddenin yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırılması yöntemine dayalı olarak bir maddenin özelliklerindeki ve safsızlıklarındaki farklılıklar nelerdir?

2. Organik maddelerin çözünürlüğü genellikle sıcaklıkla nasıl değişir?

3. Bir maddenin yeniden kristalleşmesine uygun olması için bir çözücünün hangi özelliklere sahip olması gerekir?

4. Bir maddenin pratik olarak yeniden kristalleştirilmesi için uygun bir çözücü nasıl seçilir?

5. Bir maddenin sıcak doymuş bir çözeltisi nasıl uygun şekilde hazırlanır: a) su içinde; b) son derece uçucu yanıcı bir çözücü içinde mi?

6. Maddelere kahverengi-sarı bir renk veren reçine ürünlerinin safsızlıklarının giderilmesi nasıldır?

7. “Sıcak” filtrasyon neden ve nasıl yapılır?

8. Solüsyona aktif kömür eklenirken ne gibi önlemler alınmalıdır?

9. Bir maddenin erime noktası nasıl ve neden belirlenir?

Erime ve kristalleşme sıcaklığı, katı kristalli bir cismin sıvı duruma geçiş yaptığı ve bunun tersinin gerçekleştiği sıcaklıktır. Erime noktasında bir madde hem sıvı hem de katı halde olabilir. Ek ısı eklendiğinde, madde sıvı hale geçecek ve sıcaklık tamamen değişmeyecek. madde incelenen sistemde erimez. Fazla ısıyı çıkarırken (soğutma) madde katı hale geçecek (sertleşecek) ve tamamen sertleşene kadar, sıcaklık Değişmeyecek.

Erime/katılaşma sıcaklığı ve kaynama/yoğuşma sıcaklığıönemli fiziksel özellikler olarak kabul edilir maddeler. Katılaşma sıcaklığı, yalnızca saf bir madde için erime noktası ile çakışmaktadır. Bu özelliğe göre özel kalibratörler yüksek sıcaklıklar için termometreler. Kalay gibi saf bir maddenin akma noktası sabit olduğu için erimesi ve eriyik kristalleşmeye başlayana kadar beklemesi yeterlidir. Şu anda, iyi bir ısı yalıtımı koşulu altında, katılaşan külçenin sıcaklığı değişmez ve tam olarak referans Kılavuzlarda belirtilen sıcaklık.

Madde karışımlarının hiçbir erime/katılaşma sıcaklığı yoktur ve belirli bir sıcaklık aralığında geçiş yaparlar (sıvı fazın ortaya çıktığı sıcaklığa nokta denir. katılık, tam erime noktası sıcaklığı sıvı). Bu tür maddelerin erime noktalarını doğru bir şekilde ölçmek mümkün olmadığı için özel yöntemler kullanılır ( GOST 20287 ve ASTM D 97). Ama bazı karışımlar ötektik bileşim) saf maddeler olarak belirli bir erime noktasına sahiptir.

Amorf (kristal olmayan) maddelerin kural olarak net bir erime noktası yoktur. Sıcaklık arttıkça viskozite bu tür maddelerin sayısı azalır ve malzeme daha sıvı hale gelir.

Pencere camlarının yerçekimi etkisi altında yavaşça "kaydığı" konusunda yaygın bir yanlış anlama vardır. Alt tarafı daha kalın olan orta çağ vitrayları örnek olarak verilmiştir. Düzensiz kalınlığın gerçek nedeni, pencere camı üretimi için eski teknoloji ile ilişkilidir. Cam üfleyici, yumuşatılmış camdan büyük bir balonu üfler ve onu düzleştirir. Vitray pencereler için dar cam, ortaya çıkan diskten merkezden kenarlara doğru kesildi. Bu tür camlar, diskin kenarına karşılık gelen tarafta daha kalındı ​​ve bağlamaya takıldığında, kalın kısım aşağı gelecek şekilde yerleştirildiler.

nerede r s (\displaystyle r_(s)) ortalama temel hücre yarıçapıdır, θ (\displaystyle \theta ) - Debye sıcaklığı ve parametre x m (\displaystyle x_(m))çoğu malzeme için 0.15-0.3 aralığında değişir.

Bazı maddelerin erime noktaları