Punctul de topire al unei substanțe numită temperatura la care faza sa solidă este în echilibru cu propria topitură.

Temperatura de topire este cea mai importantă caracteristică a unui compus. După valoarea temperaturii de topire, este posibil să se identifice compusul, deoarece această constantă este întotdeauna dată în cărțile de referință despre proprietățile compușilor, de exemplu, /2, 4/.

Pentru a identifica substanțele, așa-numitele. „test de topire mixt”. Pentru a face acest lucru, amestecați cu atenție cantități egale din substanța care este identificată și cu bună știință substanta cunoscuta. Dacă punctul de topire al amestecului rămâne neschimbat, se ajunge la concluzia că ambele substanțe sunt identice. Dacă punctul de topire al probei este mai mic decât punctul de topire al substanțelor inițiale, atunci, prin urmare, aceste substanțe sunt diferite. Această metodă se bazează pe faptul stabilit că substanțele pure au un punct de topire („ascuțit”) clar definit (cu o precizie de 0,01 ° C). Prezența impurităților scade în general punctul de topire. În plus, substanțele care conțin orice impurități se topesc în Interval de temperatură, adică nu au un punct de topire clar definit. Astfel, determinarea punctului de topire poate oferi informații calitative asupra gradului de puritate al unei substanțe.

Determinarea punctului de topire face, de asemenea, posibilă tragerea de concluzii indirecte despre posibila structură moleculară a unei substanțe. De exemplu, s-a descoperit că izomerii cu molecule simetrice se topesc la mai mult temperatura ridicata decât substanţele mai puţin simetrice. Temperatura de topire crește, de asemenea, odată cu creșterea gradului de asociere moleculară (de exemplu, datorită legăturilor de hidrogen intermoleculare).

Aproximativ estima Punctul de topire al unei substanțe poate fi măsurat folosind un termometru obișnuit de laborator. Mai multe cristale ale compusului de testat sunt plasate cu grijă direct pe bulbul de mercur al termometrului. În continuare, termometrul cu cristale este așezat cu grijă peste suprafața unei plite preîncălzite cu o bobină închisă. Prin reglarea înălțimii termometrului deasupra suprafeței încălzite, rata de creștere a temperaturii este setată aproximativ. Observand cu atentie alternativ starea cristalelor si valoarea temperaturii, nota start topirea substanței (apariția primelor picături ale fazei lichide). Acest proces se poate repeta de mai multe ori, obtinandu-se cea mai exacta determinare a inceperii procesului de topire. Desigur, această metodă oferă doar o idee aproximativă a temperaturii de topire, dar ne permite să simplificăm semnificativ experimentul suplimentar pentru a determina această constantă cu precizie.

Pentru a determina cu precizie punctul de topire, există mai multe dispozitive structural diferite, cu diferite grade de complexitate și ușurință în utilizare, dar principiul funcționării lor este același. Compusul de testat este plasat într-un capilar de sticlă (diametru 1 mm, lungime 40–50 mm) sigilat la un capăt. Anterior, substanța este măcinată într-un mojar într-o pulbere fină. Pentru a umple capilarul, capătul său deschis este scufundat în pulbere, în timp ce o parte din substanță intră în partea superioară a capilarului. Mai departe (pentru a muta substanța în partea inferioară a capilarului și pentru a compacta stratul), capilarul este aruncat cu capătul etanșat în jos într-un tub de sticlă lung, îngust, plasat vertical (diametrul
10 mm, lungime 40 - 50 cm). Prin repetarea acestei tehnici de mai multe ori se obtine un strat dens de substanta in capilar inaltime de 3-5 mm.

Determinarea directă a temperaturii de topire se realizează într-un dispozitiv special din sticlă (Figura 5), ​​constând dintr-un balon cu fund rotund (1) cu un lichid de răcire cu punct de fierbere ridicat, o eprubetă (2) și un termometru (3). Capilarul (4) cu substanța de testat este atașat de termometru cu un inel tub de cauciuc (5) astfel încât coloana substanței să fie la nivelul mijlocului bilei de mercur. Dispozitivul este încălzit într-o baie de aer (încălzitor de manta, aragaz electric) la început rapid, iar ultimele 15-20 ° sub punctul de topire așteptat, temperatura crește cu o rată de cel mult 2 grade min -1. Punctul de topire este temperatura în momentul topirii complete a substanței.

De obicei, o substanță se topește într-un interval de temperatură, iar acest interval este cu cât mai mic, cu atât substanța este mai pură. Începutul topirii este considerat momentul apariției primei picături în capilar, iar finalul este dispariția ultimelor cristale ale substanței.

Punct de topire ( T pl) solid substanță cristalină este temperatura la care începe să se schimbe stare lichida la presiune atmosferică. O substanță individuală absolut pură are un strict definit T mp Cu toate acestea, în practica obișnuită, este rareori posibilă aducerea unei substanțe la o puritate apropiată de 100%; prin urmare, transformarea completă a unei probe solide într-un lichid are loc într-un anumit interval de temperatură D. T pl = T la - T n, unde T la și T n - respectiv, temperatura începutului și sfârșitului de topire. Aceste temperaturi sunt de obicei indicate atunci când se caracterizează puritatea substanței obținute (inclusiv destul de des în cărțile de referință; de exemplu, în Manualul Chimistului, vol. II, pt. P-aminoacetanilida T pl 161 - 162 ° C, pentru vanilină 81 - 83 ° C, etc.). Cu cât substanța este mai pură, cu atât mai puțin D T pl. O substanță aproape pură are D T pl nu mai mult de 0,5 ° C. Diferența dintre începutul și sfârșitul topirii la 1 ° C indică calitate bună produs primit. Este greșit să luăm valoarea medie ca punct de topire ( T n + T j)/2.

Amestecul oricărei alte substanțe care este complet sau parțial miscibilă cu compusul de testat scade punctul de topire al acestuia și, de regulă, extinde domeniul de temperatură D T mp valoarea D T pl se dovedește a fi supraestimat și din cauza încălzirii incorecte, prea rapide, a probei.

Deoarece substanța este complet uscată, paharul poate fi ușor încălzit înainte de a plasa proba pe ea, iar substanța măcinată poate fi păstrată pe suprafața caldă pentru o perioadă de timp (~ 10 minute). Capătul deschis al capilarului este atins de „dealul” substanței zdrobite, iar cristalele care au intrat în interior sunt împinse în jos pe capilar, aruncându-l de mai multe ori cu capătul etanșat în jos într-un tub de 60–70 cm lungime și aproximativ 1. cm în diametru, așezat vertical pe o suprafață de metal, sticlă sau ceramică. Compactarea probei în capilar are loc atunci când lovește o suprafață solidă. În acest caz, datorită deformării elastice a sticlei, capilarul sare de mai multe ori în interiorul tubului. Înălțimea coloanei de substanță în capilar ar trebui să fie de 4-5 mm (nu mai mult). Cu cât substanța este mai bine compactată în capilar, cu atât mai precis poate fi determinat punctul de topire.

Capilarul este atașat de termometru, așa cum sa menționat mai sus, iar dispozitivul începe să se încălzească.

Dacă se măsoară punctul de topire pentru a determina puritatea unui produs cunoscut, aparatul este mai întâi încălzit rapid la o temperatură cu aproximativ 10°C mai mică decât cea cunoscută din manual. T m de substanţă pură. După aceea, arzătorul este lăsat deoparte pentru o perioadă scurtă de timp, dar termometrul continuă să crească din cauza inerției termice. Apoi, dozând cu atenție alimentarea cu căldură, plasând flacăra arzătorului sub grilă, ridicați foarte încet temperatura (1 - 2 ° C în 1 minut). Cu cât coloana de mercur se ridică mai lent în termometru, cu atât mai precis poate fi măsurat punctul de topire.

În timpul încălzirii, se observă starea substanței în capilar. Temperatura la care coloana de substanță începe să se prăbușească ca urmare a apariției fazei lichide, în scădere în volum („se micșorează”), este luată drept început de topire. În acest moment, notați citirea termometrului ( T n). Viteza de încălzire este încetinită și mai mult și așteaptă până în momentul în care substanța din capilar se transformă complet într-un lichid. Acesta este sfârșitul topirii. Corespunde termometrului T la.

Dacă este necesar să se determine punctul de topire al unei substanțe necunoscute, atunci, în primul rând, trebuie să vă asigurați că aceasta este în general capabilă să se topească la o temperatură care se află în intervalul obișnuit de valori. T pl compuși organici (<300° C). Это можно сделать, нагревая небольшое количество продукта на стеклянной палочке над пламенем горелки. Только убедившись в том, что неизвестное вещество плавится на нагретой стеклянной палочке, можно приступить к определению его температуры плавления в капилляре. В этом случае обычно проводят не менее двух испытаний. В первом опыте T pl se determină aproximativ la o viteză relativ rapidă de încălzire. Pentru al doilea experiment, ar trebui să utilizați un capilar nou umplut și să determinați T pls mai atent cu o creștere lentă a temperaturii, așa cum este descris mai sus.

În dispozitivul prezentat în fig. 3 umplut cu acid sulfuric concentrat, este interzisă determinarea punctelor de topire ale substanțelor care se topesc peste 200 ° C.

Alte precauții care trebuie luate atunci când se utilizează un instrument pentru punctul de topire umplut cu acid sulfuric concentrat trebuie de asemenea remarcate. Definiţia high T pl (180 - 200 ° C) trebuie efectuată cu ochelari de protecție sau observați topirea printr-un ecran de protecție. Orificiul de evacuare (5) al vasului (Fig. 3) în timpul încălzirii trebuie rotit în direcția în care nu există oameni. Dacă capilarul a căzut pe fundul vasului interior, nu încercați să îl îndepărtați cu o tijă de sticlă și în niciun caz să întoarceți dispozitivul cu susul în jos! Nu răciți forțat un aparat fierbinte cu apă rece; înainte de a redetermina punctul de topire, aparatul trebuie lăsat să se răcească treptat în aer.

întrebări de testare

1. Care sunt diferențele de proprietăți ale unei substanțe și ale impurităților sale pe baza metodei de purificare a unei substanțe solide prin recristalizare?

2. Cum se modifică de obicei solubilitatea substanțelor organice odată cu temperatura?

3. Ce proprietăți trebuie să aibă un solvent pentru a fi potrivit pentru recristalizarea unei substanțe?

4. Cum este practic selectat un solvent potrivit pentru recristalizarea unei substanțe?

5. Cum se prepară corect o soluție saturată fierbinte a unei substanțe: a) în apă; b) într-un solvent inflamabil foarte volatil?

6. Cum se îndepărtează impuritățile produselor din rășină care conferă substanțelor o culoare maro-gălbuie?

7. De ce și cum se realizează filtrarea „la cald”?

8. Ce precauții trebuie luate atunci când adăugați cărbune activ la soluție?

9. Cum și de ce este determinat punctul de topire al unei substanțe?

Temperatura de topire și cristalizare este temperatura la care un corp cristalin solid face trecerea la starea lichidă și invers. La punctul de topire, o substanță poate fi atât în ​​stare lichidă, cât și în stare solidă. Când se adaugă căldură suplimentară, substanța va intra într-o stare lichidă, iar temperatura nu se va schimba până la toate substanţă nu se topește în sistemul luat în considerare. La îndepărtarea excesului de căldură (răcire) substanţă va intra în stare solidă (se întărește) și, până se întărește complet, temperatura Nu se va schimba.

Temperatura de topire/solidificare şi temperatura de fierbere/condensare considerate proprietăți fizice importante substante. Temperatura de solidificare coincide cu punctul de topire numai pentru o substanță pură. Pe baza acestei proprietăți, specială calibratoare termometre pentru temperaturi ridicate. Deoarece punctul de turnare al unei substanțe pure, cum ar fi staniul, este stabil, este suficient să se topească și să aștepte până când topitura începe să se cristalizeze. În acest moment, în condițiile unei bune izolații termice, temperatura lingoului de solidificare nu se modifică și coincide exact cu referinţă temperatura indicată în manuale.

Amestecurile de substanțe nu au deloc o temperatură de topire/solidificare și fac o tranziție într-un anumit interval de temperatură (temperatura la care apare faza lichidă se numește punct solidus, temperatura punctului de topire complet lichidus). Deoarece este imposibil să se măsoare cu precizie punctul de topire al unor astfel de substanțe, se folosesc metode speciale ( GOST 20287 și ASTM D 97). Dar niste amestecuri eutectic compoziție) au un anumit punct de topire, ca substanțe pure.

Substanțele amorfe (necristaline), de regulă, nu au un punct de topire clar. Pe măsură ce temperatura crește viscozitate de astfel de substanțe este redusă și materialul devine mai lichid.

Există o concepție greșită comună că geamurile ferestrelor „alunecă” încet în jos sub influența gravitației. Ca exemplu sunt date vitralii medievale, a căror sticlă era mai groasă în partea de jos. Adevăratul motiv pentru grosimea neuniformă este asociat cu vechea tehnologie de fabricare a geamurilor. Suflatorul de sticlă ar arunca o bula mare din sticla moale și o aplatiza. Sticla îngustă pentru vitralii a fost tăiată din discul rezultat de la centru până la margini. Astfel de pahare erau mai groase pe partea corespunzătoare marginii discului, iar atunci când sunt instalate în legare, au fost așezate cu partea groasă în jos.

Unde r s (\displaystyle r_(s)) este raza medie a celulei elementare, θ (\displaystyle \theta ) - Debye temperatura, și parametrul x m (\displaystyle x_(m)) pentru majoritatea materialelor variază în intervalul 0,15-0,3.

Punctele de topire ale unor substanțe