Tačka topljenja neke supstance naziva se temperatura na kojoj je njena čvrsta faza u ravnoteži sa sopstvenom talinom.

Temperatura topljenja je najvažnija karakteristika jedinjenja. Po vrijednosti temperature topljenja moguće je identificirati jedinjenje, jer se ova konstanta uvijek navodi u priručniku o svojstvima jedinjenja, na primjer, /2, 4/.

Za identifikaciju supstanci, tzv. "mješoviti test topljenja". Da biste to učinili, pažljivo pomiješajte jednake količine supstance koja je identificirana, i to svjesno poznate supstance. Ako tačka topljenja smjese ostane nepromijenjena, onda se zaključuje da su obje tvari identične. Ako je tačka topljenja uzorka niža od tačke topljenja početnih supstanci, onda su te supstance različite. Ova metoda se zasniva na utvrđenoj činjenici da čiste supstance imaju jasno definisanu („oštru“) tačku topljenja (sa tačnošću od 0,01°C). Prisustvo nečistoća generalno snižava tačku topljenja. Osim toga, tvari koje sadrže bilo kakve nečistoće se tope temperaturni raspon, tj. nemaju jasno definisanu tačku topljenja. Dakle, određivanje tačke topljenja može dati kvalitativne informacije o stepenu čistoće supstance.

Određivanje tačke topljenja takođe omogućava izvođenje indirektnih zaključaka o mogućoj molekularnoj strukturi supstance. Na primjer, otkriveno je da se izomeri sa simetričnim molekulima tope na više visoke temperature nego manje simetrične supstance. Temperatura topljenja takođe raste sa povećanjem stepena molekularne povezanosti (na primer, zbog međumolekularnih vodoničnih veza).

Otprilike procjena Tačka topljenja tvari može se izmjeriti pomoću običnog laboratorijskog termometra. Nekoliko kristala ispitivanog jedinjenja pažljivo se stavlja direktno na živinu sijalicu termometra. Zatim se termometar s kristalima pažljivo postavlja na površinu prethodno zagrijane ploče za kuhanje sa zatvorenim zavojnicama. Podešavanjem visine termometra iznad zagrijane površine, grubo se podešava brzina porasta temperature. Pažljivo posmatrajući naizmjenično stanje kristala i vrijednost temperature, napomena Počni otapanje supstance (pojava prvih kapljica tečne faze). Ovaj proces se može ponoviti nekoliko puta, čime se postiže najpreciznije određivanje početka procesa topljenja. Naravno, ova metoda daje samo približnu predstavu o temperaturi topljenja, ali vam omogućava da značajno pojednostavite daljnji eksperiment kako biste precizno odredili ovu konstantu.

Za precizno određivanje tačke topljenja postoji nekoliko strukturno različitih uređaja različitog stepena složenosti i lakoće upotrebe, ali princip njihovog rada je isti. Testno jedinjenje se stavlja u staklenu kapilaru (prečnika 1 mm, dužine 40–50 mm) zatvorenu na jednom kraju. Prethodno se supstanca melje u malteru u fini prah. Za punjenje kapilare, njen otvoreni kraj se uranja u prah, dok dio tvari ulazi u gornji dio kapilare. Dalje (da bi se supstanca pomerila u donji deo kapilare i zbio sloj), kapilara se baci sa zatvorenim krajem nadole u dugačku, usku, okomito postavljenu staklenu cev (prečnika
10 mm, dužina 40 - 50 cm). Ponavljanjem ove tehnike nekoliko puta, dobija se gust sloj supstance u kapilari visine 3-5 mm.

Direktno određivanje temperature topljenja vrši se u posebnom staklenom uređaju (slika 5), ​​koji se sastoji od tikvice okruglog dna (1) sa rashladnom tečnošću visokog ključanja, epruvete (2) i termometra (3). Kapilara (4) sa ispitivanom supstancom pričvršćena je za termometar gumenim cevastim prstenom (5) tako da je stub supstance u nivou sredine živine kuglice. Uređaj se zagreva u vazdušnom kupatilu (grejač plašta, električni šporet) najpre brzo, a poslednjih 15-20° ispod očekivane tačke topljenja, temperatura se povećava brzinom od najviše 2 st min -1. Tačka topljenja je temperatura u trenutku potpunog topljenja supstance.

Obično se supstanca topi u temperaturnom rasponu, a taj interval je manji, što je supstanca čistija. Početkom topljenja smatra se trenutak pojave prve kapi u kapilari, a kraj je nestanak posljednjih kristala tvari.

Tačka topljenja ( T pl) čvrst kristalna supstanca je temperatura na kojoj počinje da se mijenja u tečno stanje at atmosferski pritisak. Apsolutno čista individualna supstanca ima striktno definisanu T sq. Međutim, u uobičajenoj praksi rijetko je moguće dovesti supstancu do čistoće blizu 100%, stoga se potpuna transformacija čvrstog uzorka u tekućinu događa u određenom temperaturnom rasponu D T pl = T do - T n, gdje T do i T n - temperatura početka i kraja topljenja. Ove temperature se obično navode kada se karakteriše čistoća dobijene supstance (uključujući prilično često u referentnim knjigama; na primer, u Chemist's Handbook, vol. II, za P-aminoacetanilid T pl 161 - 162 °C, za vanilin 81 - 83 °C itd.). Što je supstanca čistija, to je manje D T pl. Gotovo čista supstanca ima D T pl ne više od 0,5 °C. Razlika između početka i kraja topljenja u 1 °C ukazuje na dobra kvaliteta primljen proizvod. Pogrešno je uzeti prosječnu vrijednost kao tačku topljenja ( T n + T j)/2.

Dodavanje bilo koje druge tvari koja se u potpunosti ili djelomično miješa s ispitivanim spojem snižava njegovu tačku taljenja i po pravilu proširuje temperaturni raspon D T sq. D vrijednost T pl se ispostavilo da je precijenjen i zbog netačnog, prebrzog zagrijavanja uzorka.

Budući da je supstanca potpuno suha, čaša se može lagano zagrijati prije stavljanja uzorka na nju i držati zdrobljenu tvar na toploj površini neko vrijeme (~ 10 minuta). Otvoreni kraj kapilare dodiruje se na „brdo“ zgnječene tvari i kristali koji su ušli unutra guraju se niz kapilaru, bacajući je nekoliko puta sa zatvorenim krajem nadolje u cijev dužine 60–70 cm i oko 1 cm u prečniku, postavljene okomito na metalnu, staklenu ili keramičku površinu. Zbijanje uzorka u kapilari nastaje kada udari u čvrstu površinu. U tom slučaju, zbog elastične deformacije stakla, kapilara nekoliko puta skače unutar cijevi. Visina stupca supstance u kapilari treba da bude 4-5 mm (ne više). Što je tvar bolje zbijena u kapilari, točnije se može odrediti tačka topljenja.

Kapilara je pričvršćena na termometar, kao što je gore navedeno, i uređaj se počinje zagrijavati.

Ako treba izmjeriti tačku topljenja kako bi se odredila čistoća poznatog proizvoda, aparat se prvo brzo zagrijava do temperature približno 10°C niže od poznate iz priručnika. T m čiste supstance. Nakon toga se gorionik nakratko odloži, ali termometar i dalje raste zbog toplinske inercije. Zatim, pažljivo dozirajući dovod topline, stavljajući plamen gorionika ispod rešetke, vrlo polako podižite temperaturu (1 - 2 °C za 1 minutu). Što sporije raste stupac žive u termometru, tačnije se može izmjeriti tačka topljenja.

Tokom zagrijavanja, promatra se stanje tvari u kapilari. Za početak topljenja uzima se temperatura na kojoj se stupac tvari počinje urušavati kao rezultat pojave tekuće faze koja se smanjuje u volumenu („skuplja se“). U ovom trenutku zabilježite očitavanje termometra ( T n). Brzina zagrijavanja se još više usporava i čekaju do trenutka kada se tvar u kapilari potpuno pretvori u tekućinu. Ovo je kraj topljenja. Odgovara termometru T to.

Ako je potrebno odrediti tačku taljenja nepoznate tvari, tada se prije svega treba uvjeriti da se ona općenito može topiti na temperaturi koja je unutar uobičajenog raspona vrijednosti T pl organskih jedinjenja (<300° C). Это можно сделать, нагревая небольшое количество продукта на стеклянной палочке над пламенем горелки. Только убедившись в том, что неизвестное вещество плавится на нагретой стеклянной палочке, можно приступить к определению его температуры плавления в капилляре. В этом случае обычно проводят не менее двух испытаний. В первом опыте T pl se približno određuje pri relativno brzoj brzini zagrijavanja. Za drugi eksperiment trebate koristiti novonapunjenu kapilaru i odrediti T pl opreznije sa polaganim porastom temperature, kao što je gore opisano.

U uređaju prikazanom na sl. 3 napunjen koncentriranom sumpornom kiselinom, zabranjeno je određivati ​​tačke topljenja tvari koje se tope iznad 200 °C.

Ostale mjere opreza koje treba poduzeti kada se koristi instrument za tačku topljenja napunjen koncentrovanom sumpornom kiselinom također treba napomenuti. Definicija visokog T pl (180 - 200°C) treba izvoditi uz zaštitne naočale ili posmatrati topljenje kroz zaštitni ekran. Izlaz (5) posude (sl. 3) za vrijeme zagrijavanja mora biti okrenut u smjeru gdje nema ljudi. Ako je kapilara pala na dno unutrašnje posude, ne pokušavajte da je uklonite staklenom šipkom i ni u kom slučaju ne okrećite uređaj naopako! Nemojte nasilno hladiti vrući uređaj hladnom vodom; prije ponovnog određivanja tačke topljenja, aparat se mora ostaviti da se postepeno ohladi na zraku.

test pitanja

1. Koje su razlike u svojstvima supstance i njenih nečistoća na osnovu metode prečišćavanja čvrste supstance rekristalizacijom?

2. Kako se rastvorljivost organskih materija obično menja sa temperaturom?

3. Koja svojstva mora imati rastvarač da bi bio pogodan za rekristalizaciju supstance?

4. Kako je rastvarač pogodan za rekristalizaciju supstance praktično odabran?

5. Kako pravilno pripremiti vrući zasićeni rastvor supstance: a) u vodi; b) u vrlo isparljivom zapaljivom rastvaraču?

6. Kako se odvija uklanjanje nečistoća proizvoda smole koje daju supstancama smeđe-žutu boju?

7. Zašto i kako se vrši “vruća” filtracija?

8. Koje mere predostrožnosti treba preduzeti pri dodavanju aktivnog uglja u rastvor?

9. Kako i zašto se određuje tačka topljenja neke supstance?

Temperatura topljenja i kristalizacije je temperatura na kojoj čvrsto kristalno tijelo prelazi u tekuće stanje i obrnuto. Na tački topljenja, supstanca može biti u tekućem i čvrstom stanju. Prilikom dodavanja dodatne topline, supstanca će preći u tečno stanje, a temperatura se neće promijeniti do svih supstance se ne topi u sistemu koji se razmatra. Prilikom uklanjanja viška toplote (hlađenje) supstance preći će u čvrsto stanje (stvrdnuti) i, dok se potpuno ne stvrdne, temperatura Neće se promeniti.

Temperatura topljenja/stvrdnjavanja i temperatura ključanja/kondenzacije smatra važnim fizičkim svojstvima supstance. Temperatura skrućivanja poklapa se sa tačkom topljenja samo za čistu tvar. Na osnovu ove nekretnine, specijal kalibratori termometri za visoke temperature. Pošto je tačka tečenja čiste supstance, kao što je kalaj, stabilna, dovoljno je da se rastopi i sačeka dok talina ne počne da kristalizuje. U ovom trenutku, pod uslovom dobre toplotne izolacije, temperatura ingota koji se skrućuje se ne menja i tačno se poklapa sa referenca temperature naznačene u priručnicima.

Smjese tvari uopće nemaju temperaturu topljenja/stvrdnjavanja i vrše prijelaz u određenom temperaturnom rasponu (temperatura na kojoj se pojavljuje tečna faza naziva se tačka solidus, temperatura potpunog topljenja liquidus). Budući da je nemoguće precizno izmjeriti tačku taljenja takvih supstanci, koriste se posebne metode ( GOST 20287 i ASTM D 97). Ali neke mješavine eutektički sastav) imaju određenu tačku topljenja, kao čiste supstance.

Amorfne (nekristalne) supstance, po pravilu, nemaju jasnu tačku topljenja. Kako temperatura raste viskozitet takvih supstanci se smanjuje i materijal postaje tečniji.

Uobičajena je zabluda da prozorska stakla pod utjecajem gravitacije polako "klize" prema dolje. Kao primjer se navode srednjovjekovni vitraji, čije je staklo pri dnu bilo deblje. Pravi razlog neujednačene debljine povezan je sa starom tehnologijom izrade prozorskog stakla. Staklopuhač bi ispuhao veliki mehur iz omekšanog stakla i spljoštio ga. Usko staklo za vitraž izrezano je od rezultirajućeg diska od sredine do rubova. Takva stakla su bila deblja na strani koja odgovara ivici diska, a kada su se postavljala u povez, postavljala su se debelim dijelom prema dolje.

gdje r s (\displaystyle r_(s)) je prosječni polumjer elementarne ćelije, θ (\displaystyle \theta) - Debye temperatura, i parametar x m (\displaystyle x_(m)) za većinu materijala varira u rasponu od 0,15-0,3.

Tačke topljenja nekih supstanci